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經(jīng)過8年的論證、試驗和審議，中石化上海石油化工研究院、揚子石化、儀征化纖聯(lián)合完成了精對苯二甲酸(PTA)系列ASTM標(biāo)準(zhǔn)和國家標(biāo)準(zhǔn)的制定工作。該系列標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布實施，填補了國內(nèi)外相關(guān)領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)的空白，有利于消除PTA行業(yè)的貿(mào)易技術(shù)壁壘，為推動PTA產(chǎn)業(yè)高質(zhì)量發(fā)展發(fā)揮出重要作用。該項目也于近日獲得了中國石化科技進(jìn)步一等獎。
標(biāo)準(zhǔn)升級時不我待
PTA是芳烴產(chǎn)品鏈的重要產(chǎn)品，主要用于生產(chǎn)聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)。2005年底，我國成為第一大PTA生產(chǎn)國和消費國。目前，我國PTA的年產(chǎn)能已達(dá)到5110萬噸，占全球總產(chǎn)能的57.8%。
1995年，我國首次發(fā)布了PTA行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。經(jīng)過修訂和增補，我國于2005年建立了包括1項產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和8項方法標(biāo)準(zhǔn)的全套技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系，在國內(nèi)PTA相關(guān)領(lǐng)域中得到了廣泛應(yīng)用。但隨著PTA行業(yè)的快速發(fā)展，作為推薦性的石化行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，難以發(fā)揮對PTA產(chǎn)業(yè)及市場的引領(lǐng)作用。許多企業(yè)仍沿用技術(shù)承包商提供的技術(shù)規(guī)范和分析方法，限制了行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的推廣普及。
根據(jù)PTA產(chǎn)業(yè)發(fā)展態(tài)勢，開展PTA標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)研究，在行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上制定國家標(biāo)準(zhǔn)，同時針對不同生產(chǎn)工藝，開展產(chǎn)品質(zhì)量和分析技術(shù)研究，統(tǒng)一技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)范質(zhì)量控制，已成為當(dāng)務(wù)之急。
為此，上海石油化工研究院在國際性標(biāo)準(zhǔn)組織ASTM D16技術(shù)委員會上立項，以國家標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)，制定PTA系列ASTM國際標(biāo)準(zhǔn)，為促進(jìn)PTA產(chǎn)品的進(jìn)出口貿(mào)易提供統(tǒng)一的產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)和控制方法。
攻堅克難完成開發(fā)
根據(jù)國內(nèi)外PTA行業(yè)發(fā)展情況，項目組開展了PTA生產(chǎn)、貿(mào)易、產(chǎn)品質(zhì)量、標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)調(diào)研。根據(jù)PTA質(zhì)量控制要求，他們開展了對羧基苯甲醛和對甲基苯甲酸含量、水分、總重金屬、酸值、粒度分布分析等技術(shù)研究，開發(fā)和建立了分析方法。
按照國家標(biāo)準(zhǔn)管理要求，項目組開展了8項PTA國家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)調(diào)研、立項、生產(chǎn)累積數(shù)據(jù)、實驗驗證、精密度試驗，完成了標(biāo)準(zhǔn)草案的編寫、征求意見、技術(shù)審查和報批等標(biāo)準(zhǔn)起草工作。經(jīng)國標(biāo)委審查批準(zhǔn)，8項PTA國家標(biāo)準(zhǔn)先后于2014年12月1日和2017年1月1日正式實施，從國家標(biāo)準(zhǔn)層面統(tǒng)一了國內(nèi)PTA產(chǎn)品的質(zhì)量指標(biāo)和分析方法，全面提升了標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)水平。
2012年開始，根據(jù)ASTM工作要求，項目組開展了PTA的ASTM標(biāo)準(zhǔn)立項申請。他們先后完成了標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)調(diào)研、試驗研究、精密度試驗、編制研究報告、起草標(biāo)準(zhǔn)文本(英文版)、組織投票審查、處置否定票意見、修改標(biāo)準(zhǔn)草案等一系列工作。2019年，項目組完成了包括產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)在內(nèi)的全部ASTM標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布。
其中，在制定PTA低p-TOL含量的ASTM產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)過程中可謂歷經(jīng)波折，困難重重。作為PTA最主要的專利商和生產(chǎn)企業(yè)，一些國外化工企業(yè)的PTA產(chǎn)品無法達(dá)到該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的低p-TOL含量指標(biāo)。這些國外企業(yè)一直竭力阻止該標(biāo)準(zhǔn)的出臺，對該標(biāo)準(zhǔn)投出反對票，使得標(biāo)準(zhǔn)的制定過程極為復(fù)雜。最終，經(jīng)過網(wǎng)絡(luò)投票、據(jù)理力爭、組織斡旋等，PTA的ASTM產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)在2019年發(fā)布實施。
標(biāo)準(zhǔn)先進(jìn)應(yīng)用廣泛
PTA國家標(biāo)準(zhǔn)和ASTM標(biāo)準(zhǔn)的制定實施，為規(guī)范PTA產(chǎn)品質(zhì)量控制，推動PTA產(chǎn)業(yè)高質(zhì)量發(fā)展和國際貿(mào)易發(fā)揮了重要作用。
該系列PTA標(biāo)準(zhǔn)較行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)更加先進(jìn)。PTA產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)提升了微量關(guān)鍵雜質(zhì)的控制水平，在方法標(biāo)準(zhǔn)中研發(fā)了先進(jìn)分析技術(shù)，創(chuàng)新了關(guān)鍵雜質(zhì)的檢測方法，減少了有毒有害試劑的使用和樣品消耗，實現(xiàn)了分析方法的綠色化，在保護環(huán)境、提升職業(yè)衛(wèi)生安全和保護員工健康等方面起到了積極作用。
PTA系列國家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實施后，在PTA行業(yè)中得到了快速普及。上海石化公司、洛陽石化公司、亞東石化(上海)有限公司、嘉興石化有限公司、恒力石化(大連)有限公司、寧波利萬聚酯材料有限公司等企業(yè)均執(zhí)行此國家標(biāo)準(zhǔn)，作為PTA質(zhì)量控制和產(chǎn)品驗收的技術(shù)依據(jù)。同時，國家石油石化產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(廣東)、寧波出入境檢驗檢疫局、張家港出入境檢疫檢驗局等質(zhì)檢機構(gòu)積極申請實驗室認(rèn)可和資質(zhì)認(rèn)定，將該系列標(biāo)準(zhǔn)作為監(jiān)督檢驗和服務(wù)市場的技術(shù)依據(jù)。2018年，鄭州商品期貨交易所也將該系列標(biāo)準(zhǔn)指定為期貨交割質(zhì)量檢驗的標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。
PTA的ASTM系列標(biāo)準(zhǔn)頒布之后，印度信賴公司、土耳其石化公司、波蘭石油公司分別采用ASTM標(biāo)準(zhǔn)測定PTA中的關(guān)鍵雜質(zhì)，BP公司也在其內(nèi)部采用了PTA的ASTM標(biāo)準(zhǔn)。